實驗室制備六氟磷酸鈉的簡易流程概述

實驗室制備六氟磷酸鈉的簡易流程概述

現有六氟磷酸鈉的生產方法大致分為氣體反應法和液態反應法兩種今天我們主要介紹液態反應法生產六氟磷酸鈉的工藝流程

一、原料

1磷酸鉀:磷酸鉀作為堿性原料，通過水解反應分解得到的磷酸根離子和氫氧根離子組成的溶液，其中的氫氧根離子由過氧化氫和氫氟酸生成。

2氫氟酸:氫氟酸是由硫酸鈉和過氧化氫作用得到的溶液，溶液應該空氣飽和，溶液中不僅含有氫氟酸，還含有其他由氧化過程生成的有機物質

3硫酸鈉:硫酸鈉是由硫酸和氫氧根離子作用而形成的溶液

二、反應條件

1.原料溫度:磷酸鉀溫度控制在 30~40C，氫氟酸溫度控制在 50~60C，硫酸鈉溫度控制在60~70°C;

2反應時間:反應時間一般在3~4小時

3.反應壓力:反應壓力應該控制在低氣壓下，一般在 0.2MPa 左右;

4.六氟磷酸鈉收率:收率應大于80%以上。

三、反應過程

1.首先將磷酸鉀、氫氟酸和硫酸鈉按 1:1:1 的比例配制成溶液，將溶液加入反應釜中

2開啟小火，燒開溶液，繼續加熱攪拌，控制溫度在規定要求的溫度范圍內，使三種原料完全溶解;

3經加熱反應3~4小時，碳酸鹽和硫酸鈉之間的反應形成氫氟酸根，磷酸根離子和氫氟酸根離子之間的反應形成六氟磷酸鹽:

4反應完成后，將產品從反應釜中過濾，中間余料以蒸餾裝置蒸發，產品被蒸發下來，可以得到六氟磷酸鹽。

四、試驗后處理

1.蒸分離:將混合溶液經蒸餾裝置加熱，水渣被蒸發而提煉出來;

2結晶殘留:將蒸發后的精制產品冷卻，使結晶物從殘余溶液中析出;

3洗滌:在低溫條件下進行洗滌，將殘余有機物洗滌去除;

4干燥:最后將六氟磷酸鈉經鍋爐乾燥，得到六氟磷酸鈉的技術純品

五、操作事項

1注意反應溫度:反應溫度過高會影響反應效率，反應溫度過低也會影響產品收率，

2清洗設備:嚴格清洗反應設備，以防止殘留物影響六氟磷酸鈉的收率

3防止水蒸汽:在過濾殘渣的過程中，需要常量的加壓工作，因此，在反應前應注意充分降低水蒸汽的含量;

4.加壓空氣:在反應前，需成倍加壓一段時間的空氣，以除去水蒸汽，空氣壓力控制在低氣壓下，一般為0.2MPa左右:

5操作規程:嚴格按照操作規程進行反應，以保證反應收率